頂空-氣相色譜法檢測血液中酒精含量

一、概述

酒后駕車現(xiàn)象的頻繁出現(xiàn)和因酒后駕車造成交通事故地不斷增加，因此需要快速、準確、穩(wěn)定地分析出酒后駕車司機血液中的酒精含量，就成為各地交警司法部門的一項重要而艱巨任務。 我公司生產(chǎn)的GC-7890型氣相色譜儀與頂空進樣器連接在一起配套使用，檢測血液中酒精含量是按照中華人民共和國公共**行業(yè)標準GA/T842-2009中規(guī)定分析要求、分析條件，能快速、準確的分析出人體血液中的酒精含量?？蓾M足**各地交警司法部門的需求。已順利通過公安系統(tǒng)司法鑒定中心驗收。

儀器主要應用于：公安局交警隊，各大醫(yī)院，司法鑒定中心等。 

二、儀器配置：

1.GC-7890型氣相色譜儀配氫火焰檢測器

2.頂空進樣器

3.血液中酒精分析專用色譜柱

4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%

5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機、色譜工作站）

6. 玻璃器皿：10mL刻度吸管2支，

1mL 、100mL容量瓶各6個，

500uL移液器（配一次性移液頭）1支，

1mL刻度吸管2支，

涂抗凝劑的試管 一樣一根

7.試劑：無水乙醇（分析純）

        叔丁醇（分析純）

正丙醇（分析純）

蒸餾水

三、工作原理及優(yōu)點：

啟動后按設(shè)定值自動完成加熱樣品；進針；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進樣；啟動工作站開始采樣記錄等工作.
　  分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不**要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
　　作為一種分析方法,頂空分析**先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是*為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.*后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進行準確的定量分析

四、頂空-氣相色譜儀應用范圍：
（1）法庭科學：血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗
（2）交通**：車輛駕駛?cè)藛T飲酒及醉酒駕車時血液中酒精含量值的檢驗
（3）釀酒行業(yè)：啤酒中低沸點香味成分的測定
（4）食品行業(yè)：浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測
（5）環(huán)境保護：如江、河、湖等地表水及自來水中揮發(fā)性鹵代烴的測定
（6）制藥行業(yè)：藥品中的殘留溶劑的檢測
（7）材料控制：飲料瓶中乙醛殘留量的檢測

（8）涂料油漆：涂料油漆中的有機揮發(fā)物苯、甲苯、二甲苯等檢測

（9）包裝印刷：軟包裝袋中有機溶劑殘留檢測

五、氣相色譜儀主要性能特點：

主要技術(shù)指標：

● 該機采用模塊設(shè)計，機身設(shè)計結(jié)構(gòu)緊湊合理，具有多種擴展功能，分析準確快速。

● 配備5.7液晶顯示屏，顯示內(nèi)容豐富直觀，人機對話更簡便。中英文互切模式，滿足不同客戶需求。

●采用先進的微機控制系統(tǒng)，實現(xiàn)在PC上完成控制與分析的全部工作，也可選配內(nèi)置的AD轉(zhuǎn)換電路，可直接數(shù)字輸出色譜信號。

  ● 具有6個控制模塊，各模塊控溫均由室溫～400℃任設(shè)，增量：1℃， 精度：±0.1℃

  ● 具有超溫保護，每路溫控系統(tǒng)超出設(shè)定溫度保護值，自動斷電避免因溫度失控發(fā)生危險。

● 智能柔性后開門設(shè)計，控溫精度更精確。

  ● 具有9階程序升溫，滿足復雜樣品分析。

  ● 程升速率：0.1～40℃/min

  ● 多種進樣方式任選：柱頭進樣、分流/不分流進樣、填充柱進樣、氣體閥進樣、頂空進樣、熱解析進樣、吹掃撲集進樣、閃蒸進樣等

  ● 20L大柱溫箱，為多維色譜分析奠定基礎(chǔ)。

  ● 外控事件模塊，可配備多閥多柱切換系統(tǒng)，一次進樣即可完成復雜氣體組分的全分析。實現(xiàn)儀器自動化操作。

  ● 檢測器數(shù)目*多可安裝3個，（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）任選，并可安裝甲烷轉(zhuǎn)化爐。

●  啟動進樣：手動、自動任選，選自動進樣時可同時啟動程序升溫功能。

  ● 柱箱尺寸：28mm×28mm×27mm(長*深*高)

  ● 儀器尺寸：635mm×580mm×50mm（長*深*高)

溫控指標： 
1）柱箱：室溫+5℃-399℃
2）進樣器：室溫+5℃-399℃
3）檢測器：室溫+5℃-399℃

4）柱溫箱體積： 248*248*260MM
5）程序升溫階數(shù)：五階線性程升 
6）程序升溫速率：0.1℃~30℃ /min（1℃增量） 
200℃以下*高升溫速率可達40℃/min（1℃增量） 
7）各階恒溫保持時間：0~999.9min（0.1min增量）
檢測器技術(shù)參數(shù)：

氫火焰離子化檢測器（FID）

       ● 檢測限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-異辛烷溶液）；

       ● 基線噪音：≤0.02mv

       ● 基線漂移：≤0.15mv/h

       ● 線性范圍： ≥107

       ● *高使用溫度：≤400℃

熱導檢測器（TCD）

       ● 靈敏度：S≥3500mV?ml/mg

       ● 基線噪聲：≤0.02mv

   ● 基線漂移：≤0.15mv/h

   ● 線性范圍：≥105

  ● *高使用溫度：≤400℃

  電子捕獲檢測器(ECD)     

   ● 檢測限：≤1×10-14g/s (丙體六六六-異辛烷溶液)

   ● 基線噪聲：≤0.03mV

   ● 基線漂移：≤0.2mV/h

   ● 線性范圍：≥104

   ● 放射源：63Ni

火焰光度檢測器(FPD)

   ● 檢測限：(S)≤5×10-13g/s；(P)≤1×10-13g/s （甲基對硫磷-無水乙醇溶液）

   ● 基線噪聲：≤0.03mV

   ● 基線漂移：≤0.2mV/h

   ● 線性范圍：≥103（S） 102（P）

 氮磷檢測器(NPD)

   ● 檢測限：(N)≤1×10-13g/s；(P)≤5×10-14g/s  (偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液)

   ● 基線噪聲：≤0.03mV

   ● 基線漂移：≤0.2mV/h

   ● 線性范圍：≥102（N） 103（P）

六、半自動頂空進樣器主要性能特點：

圓周分布的樣品恒溫爐工位設(shè)計，使不同加熱位的溫度梯度*小化，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性；

取樣泵和進樣閥配合，負壓取樣，無外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量精確； 
進樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝； 
取樣管路和進樣閥帶反吹功能，防止交叉污染 ；

單片微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入；

超溫掉溫斷電保護，使用**；

進樣針頭可自由更換，方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀；
帶同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口，提高保留時間的重現(xiàn)性；

技術(shù)參數(shù)

頂空瓶加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以1℃增量任設(shè) ；
進樣閥及定量環(huán)管加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以1℃增量任設(shè) ；
樣品傳輸管路加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以1℃增量任設(shè) ；
進樣閥定量管體積：1mL（可選配0.5mL、3mL）；
頂空瓶規(guī)格：20mL （可選配10mL）；
加熱瓶工位：9位 
進樣結(jié)果RSD≤1.5% （200ppm乙醇水溶液）

同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口

七、全自動頂空進樣器主要性能特點：

頂空進樣器控制色譜儀實現(xiàn)自動運行，連續(xù)分析，無人值守，*大程度地發(fā)揮工作效率。

每次進樣完成后，系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)，防止交叉污染。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是HS-16A的標準配置。獲得了完全的進樣系統(tǒng)惰性。從樣品到儀器進樣口，全系統(tǒng)加熱，**系統(tǒng)冷點，降低樣品峰展寬，增加分離度。使樣品分析更加精確。

微機控制，液晶顯示，中文，英文自由切換，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月日時等。有一個**的通電自檢程序，樣品盤自動定位系統(tǒng)，還有完整的故障報警，故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時處理。系統(tǒng)預存一套默認分析方法，并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運行分析方法。使用HS-16A的鍵盤可對其進行完全控制，這一功能使它能夠配套所有的氣相色譜儀。

儀器參數(shù)：

1. 樣品加熱溫度控制范圍：室溫—240℃ 以增量1℃任設(shè)；

2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍：室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè)；

3. 樣品傳送管溫度控制范圍：室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè)；

4. 溫度控制精度：< ±0.1℃ ；

5．頂空瓶工位：16位；

6. 頂空瓶規(guī)格：標準10ｍl 、20ｍl（ 其他規(guī)格可定制）；

7. 重復性：RSD <1.5%；

8. 進樣加壓范圍：0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；

八、不銹鋼填充柱分析譜圖：